东纶科技一种纤维增强玻璃基复合材料制备工艺pdf

  发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C03B 19/06公开日:20090708实质审查的生效公开

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，采用制备树脂基复合材料常用的铺层设计方法，直接以玻璃纤维或其织物作为玻璃基体，以耐热纤维为增强材料，采用铺层、热压工艺制备玻璃基复合材料，主要过程包括材料预处理、铺叠、热压致密化工序，与传统泥浆浸渍法和溶胶-凝胶法相比，显著简化制备工艺，有效提高加工效率，降低能耗，加工过程不产生粉尘污染，特别适用于高纤维含量增强玻璃基复合材料制备。采用本发明涉及的制备方法，赋予玻璃基复合材料更好的可设计性，产品结构致密。

  1.一种纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，以玻璃纤维或其织物作为玻璃基体，通过铺层设计，以不同复合混杂方式制成坯料或预制件，热压成型得到纤维增强玻璃基复合材料，制备过程至少包括如下步骤：

  (1)预处理：在100℃～150℃条件下处理玻璃基体和增强纤维，去除纤维表面吸附水；

  2.如权利要求1所述纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述预制件制备过程的复合方式可以是玻璃纤维与增强纤维的叠合、缝合、粘结复合中的一种或其中几种的组合。

  3.如权利要求1所述纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述玻璃纤维基体可以是纱、毡、织物中的一种或其中几种的组合。

  4.如权利要求1所述纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述玻璃基体选自E玻璃、C玻璃、D玻璃、M玻璃、L玻璃、S玻璃中的一种或其中几种的组合。

  5.如权利要求1所述纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述增强纤维为耐热纤维。

  6.如权利要求5所述纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述耐热纤维选自碳纤维、石墨纤维、石英纤维、高硅氧纤维、碳化硅、氧化铝中的一种或其中几种的复合体系。

  7.如权利要求1所述纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述增强纤维可以是连续纤维、织物、纤维毡、晶须或短纤维中的一种或其中几种的混合体系。

  8.如权利要求1所述纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述热压成型条件为1000℃～1600℃、0.5MPa～20MPa、20min～120min。

  本发明属于材料制造技术领域，涉及纤维增强复合材料制造技术，特别涉及纤维增强玻璃基复合材料制造工艺技术。

  纤维增强玻璃基复合材料是以耐热增强纤维作为分散相、玻璃作为连续相复合而成的复合材料，具有轻质、高强、高韧、耐热温度高和抗热冲击性强等特点，应用领域广泛，研究工作活跃。

  泥浆浸渍法是将玻璃原料经高温熔融、水淬、粉碎、球磨，制备基体玻璃细粉，细粉过筛后，加入溶剂和高分子粘接剂制备泥浆；增强纤维通过泥浆浸渍后，进行纤维排布，经干燥后，通过切割、叠层制备预浸带；预浸带经烘干、排胶后高温高压成型，得到纤维增强玻璃基复合材料。

  US4314852介绍了一种采用泥浆浸渍法制备SiC纤维增强玻璃基复合材料的制备方法，具体方法是将玻璃基体球磨100h后，过325目筛，以此作为玻璃基体，增强纤维采用直径为10μm的NicalonSiC纤维。将40g玻璃细粉和780mL的丙醇溶液混合作为浸渍用泥浆，增强纤维以一定的速度经过该泥浆后，在室温或辐射条件下加热浸渍纤维，除去纤维表面有机物后，将浸渍纤维切割、铺层，在氮气或其它惰性气氛保护下，温度1050℃，压力13.8MPa条件下，保温保压一定时间后，制备纤维增强玻璃基复合材料。该复合材料的SiC纤维体积含量为50％时，在1150℃时的弯曲强度达到了414MPa。

  US5391213采用将硼酸、硝酸盐以及一些高分子胶粘剂溶于85℃的水中，将平均粒径为40nm的SiO2胶体按照一定的质量比加入到上述溶液中，制备悬浮液，增强纤维通过该悬浮液，并通过除水干燥装置后，经烘干、切短形成纤维增强玻璃基复合材料。该工艺制备的玻璃基复合材料中纤维体积分数在30％～70％之间，600℃条件下其弯曲强度大于275MPa。

  溶胶-凝胶法是利用金属醇盐水解产生金属氧化物，形成溶胶制备玻璃基体的制备方法。增强纤维直接与玻璃基体溶胶复合，胶粒聚集形成凝胶，经热压成型后，制备纤维增强玻璃基复合材料。该方法虽可用于制备形状复杂的构件，但后续烧结过程基体收缩率大，易导致复合材料发生破碎，加工工艺复杂，加工周期长。

  US5399440介绍了采用溶胶-凝胶法制备SiC纤维增强玻璃或陶瓷基复合材料的新工艺，工艺主要采用溶胶-凝胶法制备玻璃或玻璃-陶瓷基体溶胶，增强纤维经过溶胶浸渍后，通过干燥装置，制备纤维增强玻璃基复合材料预浸料，预浸料经热压工艺复合成型，得到微观结构均匀的复合材料。

  ZL93117961.0提出了一种泥浆法与溶胶—凝胶法相结合的制备纤维增强玻璃、玻璃—陶瓷基复合材料的新工艺，其特征在于采用溶胶—凝胶法制备基体玻璃微粉，并配制起粘结剂作用的溶胶，玻璃微粉分散悬浮于溶胶中，纤维浸渍该悬浮体排丝在鼓上，借助热压烧结使复合材料致密化，获得了碳纤维体积分数为38％时，断裂强度高达750MPa的玻璃基复合材料。

  纤维增强玻璃基复合材料通常采用的泥浆浸渍法和溶胶-凝胶法两种制备工艺均存在工艺繁琐，效率低，质量一致性不好等问题，使用受到限制。

  纤维增强树脂基复合材料的制备方法一般是通过铺层后成型，但采用叠合、缝合或粘接复合工艺制备纤维增强玻璃基复合材料预制件的制备未见报道。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，以玻璃纤维或其织物作为玻璃基体，通过铺层设计，以不同复合混杂方式制成坯料或预制件，热压成型得到纤维增强玻璃基复合材料。

  (1)预处理：在100℃～150℃条件下处理玻璃基体和增强纤维，去除纤维表面吸附水；

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述预制件制备过程的复合方式可以是玻璃纤维与增强纤维的叠合、缝合、粘接复合中的一种或其中几种的组合。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述玻璃纤维基体可以是纱、毡、织物中的一种或其中几种的组合。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制造工艺，所述玻璃基体选自E玻璃、C玻璃、D玻璃、M玻璃、L玻璃、S玻璃中的一种或其中几种的组合。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述耐热纤维选自碳纤维、石墨纤维、石英纤维、高硅氧纤维、碳化硅、氧化铝中的一种或其中几种的复合体系。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述增强纤维可以是连续纤维、织物、纤维毡、晶须或短纤维中的一种或其中几种的混合体系。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，所述热压成型条件为1000℃～1600℃、0.5MPa～20MPa、20min～120min。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，通过对预制件的结构设计赋予复合材料可设计性，产品结构致密，有效简化预浸料制备工艺，加工周期短，制备效率高，有效降低能耗和环境污染。

  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，特别适用于高纤维含量增强玻璃基复合材料的制备。

  采用10层E玻璃无捻粗纱方格布作为玻璃基体，以20层单向碳纤维织物为增强纤维，两种纤维织物经100℃干燥4h后，降温至室温。将2层碳纤维织物正交排列后，作为增强纤维，与玻璃纤维基体按照相间混杂方式进行铺层设计，制备纤维-基体预制件。将纤维-基体预制件放入石墨炉具内，在氮气保护条件下迅速升温升压，在温度为1300℃，压力为16MPa条件下，热压烧结35min，然后在冷却期间降压，得到厚度为4.8mm，纤维体积分数为68.2％的碳纤维增强玻璃基复合材料。

  采用10层C玻璃和D玻璃的纤维复合毡作为玻璃基体，以18层斜纹碳纤维织物为增强纤维，两种纤维织物经140℃干燥2h后，降温至室温。将2层碳纤维织物交替排列后，作为增强纤维，与玻璃纤维基体按照交替铺层方式进行叠层设计，制备纤维-基体预制件。在氮气保护条件下，将纤维-基体预制件放入石墨炉具内，迅速升温升压，在温度为1200℃，压力为9MPa条件下，热压烧结80min，然后在冷却期间降压。通过以上工艺可得到厚度为7.3mm，纤维体积分数为43.2％的碳纤维增强复合材料。

  采用10层缎纹S玻璃纤维织物作为玻璃基体，以10层碳纤维和石墨纤维的混纺织物为增强纤维，将两种纤维织物在130℃干燥3h后，与碳纤维增/石墨纤维混纺织物交替铺层，制备坯料后，采用一定量的碳纤维纱对坯料进行Z向缝合。在氮气保护条件下，热压烧结温度1350℃，压力为19MPa，保温保压22min，在冷却期间降压，通过以上工艺可得到厚度为5.6mm，纤维体积分数为79.8％的混纺织物增强玻璃基复合材料。

  采用20层M玻璃纤维毡作为玻璃基体，以10层碳化硅纤维晶须作为增强材料，将两种纤维织物经150℃干燥2h后，将2层玻璃纤维织物平行排列后，作为玻璃基体，与碳化硅增强纤维交替铺层进行叠层设计，制备纤维-基体预制件。在氮气保护条件下，预制件的热压烧结温度1500℃，压力为4MPa，保温保压64min，在冷却期间脱压，通过以上工艺得到厚度为3.3mm，纤维体积分数为25.6％的碳化硅增强的玻璃基复合材料。

  采用10层E玻璃纤维方格布和10层S玻璃纤维方格布作为玻璃基体，以10层高硅氧纤维毡作为增强材料，将两种纤维织物经130℃干燥3h后，按照E玻璃纤维方格布/高硅氧纤维毡/S玻璃纤维方格布的铺层方式，制备纤维-基体预制件。在氮气保护条件下，预制件的热压烧结温度1000℃，压力为0.8MPa，保温保压120min，在冷却期间脱压，通过以上工艺可得到厚度为6.4mm，纤维体积分数为12.5％的高硅氧纤维毡增强的玻璃基复合材料。

  采用20层斜纹L玻璃纤维织物作为玻璃基体，以一定量的氧化铝短纤维作为增强材料，将两种纤维织物经125℃干燥4h后，采用一种聚氨脂胶粘剂将氧化铝短纤维与L玻璃纤维织物进行粘接复合后，进行叠层设计，制备纤维-基体预制件。在氮气保护条件下，预制件的热压烧结温度1600℃，压力为13MPa，保温保压53min，在冷却期间脱压，通过以上工艺可得到厚度为5.2mm，纤维体积分数为52.5％的氧化铝纤维增强的玻璃基复合材料。

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  本发明涉及的纤维增强玻璃基复合材料制备工艺，采用制备树脂基复合材料常用的铺层设计方法，直接以玻璃纤维或其织物作为玻璃基体，以耐热纤维为增强材料，采用铺层、热压工艺制备玻璃基复合材料，主要过程包括材料预处理、铺叠、热压致密化工序，与传统泥浆浸渍法和溶胶-凝胶法相比，显著简化制备工艺，有效提高加工效率，降低能耗，加工过程不产生粉尘污染，特别适用于高纤维含量增强玻璃基复合材料制备。采用本发明涉及的制备方。

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