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纤维增东纶科技强热塑性树脂基复合材料界面研究进展

来源:东纶科技   发布日期:2024-02-24   浏览次数:1

  第 15卷第 5期 2 0 0 7年 10月 材 料 科 学 与 工 艺 MATER IALS SC IENCE & TECHNOLOGY Vol115 No15 Oct. , 2007 纤维增强热塑性树脂基复合

  界面研究进展 陈平 ,陆春 ,于祺 ,李俊燕 (大连理工大学 化工学院 ,辽宁 大连 116012, E2mail: chenp ing898@ sohu. com) 摘 要 : 纤维增强热塑性树脂基复合材料具有优良的耐化学药品性、生产周期短、可二次加工等特点 ,克服 了热固性树脂基复合材料韧性差 ,断裂延伸率低 ,易发生早期应力开裂等缺点 ,可在使用环境苛刻 ,承载能力 要求高的场合得到应用. 本文从复合材料界面

  思想入手 ,评述了纤维 /热塑性复合材料界面的最新研究 进展 ,并结合剪滞法对微复合材料的界面测试

  讨论. 关键词 : 复合材料 ;界面改性 ;界面表征 ;界面强度 微观力学 中图分类号 : TQ323 文献标识码 : A 文章编号 : 1005 - 0299 (2007) 05 - 0665 - 05 Advance in study of in terface of f iber re inforced therm opla stic com posite CHEN Ping, LU Chun, YU Q i, L I Jun2yan (College of Chem ical Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116012, China, E2mail: chenp ing898@ sohu. com) Abstract: Fibre reinforced thermop lastic composite has excellent p roperties in chem ical resistant, shorter manufacture cycle, and can be rep rocess etc. It can overcome many disadvantages of the thermoset composite, such as, low tenacity, low extension rate and early stress craze and so on. It can be used in harsh environment and in the situation that require higher load capacity. In this paper, the advance in the study of interface of fi2 bre / thermop lastic composite was reviewed according to the p rincip le of composite interfacial design, and the advantage and disadvantage of the interfacial testing methods with the Shear2lag model were analyzed. Key words: composites; interface modify; interface token; interface intensity; m icrocosm ic mechanics 收稿日期 : 2005 - 04 - 08. 基金项目 : 国家高技术研究发展

  资助项目 (2003AA305130) ; 辽宁省航空专项基金资助项目 (20044002) . 作者简介 : 陈平 (1964 - ) ,男 ,教授 ,博士生导师. 纤维增强树脂基复合材料由纤维和树脂基体 两部分组成 ,纤维起承担载荷的作用 ,树脂均匀传 递应力 ,界面在应力传递的过程中起到关键的作 用 ,是纤维与树脂间应力传递的纽带. 随着对复合 材料界面性能研究的不断的深入 ,人们发现纤维 的浸润性能、纤维与树脂间的键合及纤维与树脂 间的机械嵌合作用等因素对复合材料的性能影响 显著 [ 1 ] ,并以此设计出一系列提高界面粘接强度 的方法 ,有效地提高了纤维复合材料的界面性能. 本文从复合材料界面设计思想入手 ,评述了纤维 / 热塑性复合材料界面的最新研究进展 ,并结合剪 滞法对微复合材料的界面测试方法进行了分析与 讨论. 1界面改性的研究 复合材料界面改性的设计思想是通过改变树脂 对纤维的浸润性、纤维和树脂的键合及纤维与树脂 间的机械嵌合作用 ,来提高复合材料的界面强度 ,包 括纤维的表面处理和树脂基体的改性两种方法. 111纤维的表面处理 111. 1硅烷偶联剂对纤维表面处理 硅烷偶联剂是在分子中同时具有两种不同的 反应性基团的有机硅化合物 ,其化学结构可用通 式 YRSiX3来表示. X为可水解性基团 ,通常是烷 氧基、卤素及酰氧基等 , 能够与无机材料发生化 学反应 ,或吸附在材料表面 ,从而提高树脂与无机 材料的亲和性. Y代表可与聚合物进行反应的有 机官能团 ,如乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酸基 等. 因此 ,通过硅烷偶联剂能使两种不同性质的材 料很好地“偶联 ”起来 ,即形成无机相 - 硅烷偶联 剂 -有机相的结合层 ,从而使复合材料获得较好 的粘接强度 [ 2 ] . 实践证明偶联剂处理对玻璃纤 维 /热固性树脂复合材料的界面有显著效果 ,但对 于热塑性树脂基纤维复合材料效果并不理想 ,因 为热塑性树脂基体中没有能与偶联剂反应的基团 界面粘接强度较低 (如表 1) [ 3 ] . 表 1不同处理方法的单丝纤维复合材料的界面剪切强度 样品 纤维处理方式 基体形式 纤维平均断裂长度 /mm 纤维强度 /GPa 界面剪切强度 /MPa 提高程度 /% A 未处理 PP 3. 19 0. 922 2. 75 - B KH - 550 PP 2. 44 0. 724 2. 83 2. 7 C KH - 550 PP + 0. 3%BM I 1. 57 0. 728 4. 42 60. 4 D KH - 550 MPP 0. 76 0. 732 9. 20 233. 9 研究发现 ,如果能在纤维表面接枝一层与基 体相同或者相容的高分子链 ,得到的复合材料的 综合性能将优于界面由短链化学键相连接的同种 组成的复合材料 [ 4 ] . 华东理工大学的杨卫疆等自 行合成过氧化硅烷偶联剂 [ 5 ] ,并研究了该偶联剂 对苯乙烯引发聚合的能力 ,研究表明 ,用该偶联剂 处理的玻璃纤维引发苯乙烯聚合接枝率达到 6% 以上 ,从处理后的玻璃纤维的电镜照片看 ,纤维表 面不再光滑 ,表面包裹上一层苯乙烯 ,这为提高玻 璃纤维增强热塑性树脂基复合材料的界面性能提 供了有效的途径. 11112纤维表面等离子处理 玻璃纤维表面存在大量的硅羟基 ,这使得偶 联剂可以很容易的与玻璃纤维发生作用 ,然而对 于碳纤维和芳纶等纤维则比较困难 ,因为在其表 面的极性基团较少 ,惰性较大 ,对碳纤维和芳纶纤 维表面改性通常采用冷等离子处理的方法. 冷等 离子处理是利用电场中的稀薄气体 ,在电场的作 用下加速运动发生碰撞而形成离子、电子或变为 激发态或变为亚稳态或生成自由基 ,这些高能粒 子轰击高分子材料表面时将引起材料表面的化学 键打开 ,生成自由基 ,甚至使高分子键发生断裂、 分解. 这些自由基相互作用会在材料表面生成各 种 极 性 基 团 , 如 羧 基 (—COOH )、羰 基 ( C O)、羟基 (—OH)、胺基 (—NH2 )、酰胺基 (—CONH2 )、腈基 (—CN )等 [ 6 ] ,使得纤维惰性的 表面活化 ,并且极性基团的引入使得在纤维表面 进行接枝反应成为可能. 哈工大的龙军等采用自 行合成的大分子接枝偶联剂对 F - 12纤维表面进 行等离子体接枝改性 ,并研究了接枝偶联剂的分 子量和浓度对复合材料的横向拉伸强度的影响 , 结果表明 ,接枝偶联剂改性以后 ,能有效地改善 F - 12复合材料的界面结合状态 ,从而提高复合材 料的横向拉伸强度 [ 7, 8 ] . 此外 ,适量的等离子处理还能对纤维表面进 行刻蚀 ,使得纤维表面沟槽增多 ,比表面积增大 , 增加了纤维和树脂基体间的机械嵌合作用 ,使得 复合材料的层剪强度增大 ,而过量的等离子处理 使纤维表面的缺陷增加 ,纤维的本体强度下降. 11113纤维表面γ射线处理 γ射线辐射处理方法是近年发展起来的新型 纤维表面改进技术 ,采用γ - 射线辐照可使纤维 的皮层与芯层之间发生交联反应 ,提高纤维的横 向抗拉强度 ;此外γ射线辐照可以促进纤维与表 面涂覆物发生自由基反应 ,增加纤维表面极性基 团的数量 ,从而提高纤维的润湿性、粘附性 ,改善 界面状况. 该方法不需催化剂或引发剂 ,可在常温 下进行反应 ,是一种很有发展前途的改性技术 [ 9 ] . 112树脂基体改性 树脂基体改性的方法主要是针对热塑性树脂 基体 ,其设计思想是把可以与偶联剂反应的官能 团引入到树脂基体中 ,使得树脂基体可以和纤维 表面接枝的偶联剂进行反应从而提高界面的粘合 性能. 刘立洵等人采用γ射线预辐照固相聚丙稀 粉粒 ( PP)接枝马来酸酐 ,研究了接枝 PP在基体 中的含量、玻璃纤维经偶联剂处理对复合材料层 间剪切强度 ( ILSS)、拉伸强度的影响. 试验结果表 明在基体 PP中加入 20%的接枝 PP可使 GF /PP 的层间剪切强度提高 20% ,拉伸强度高 80% [ 10 ] . 此外华东理工大学的王宏岗等人的研究发现 ,在 PP树脂中加入 013%不饱和芳香酰亚胺 ,用 KH - 550处理的玻璃纤维复合材料的 ILSS提高了 60% [ 11 ] . 由此可见 ,树脂基体的改性方法也是提 高树脂和纤维界面粘接强度的有效途径 ,可为高 性能复合材料的设计提供思路. 2界面表征方法 211纤维界面状态的表征方法 处理后的纤维的表征方法比较多也比较成 熟 ,常用方法如表 2所示. ·666· 材 料 科 学 与 工 艺 第 15卷 表 2处理后的纤维表征及分析测试方法 [ 11] 纤维表面 测试方法与技术 表面形态 (微结构、粗糙度、孔隙率、 比表面积微裂纹、结晶结构等 ) 气相争谱 ,小角 X射线衍射 ( SAXS) ,激光拉曼光谱 ,扫描电镜 ( SEM) , 透射电镜 ( TEM) ,扫描遂道显微镜 ( STM) ,原子力显微镜 (AFM)等 浸润性 表面张力 ,接触角测定 活性基团、表面吸附等 化学滴定 ,介质吸附 ,流动量热 ,热分析 ,反相色谱 ,表面能谱 ( SILS, TOF - SIMS, TDF - SIMS, ISS, XPS, AES) , 红外光谱 (DRS, FT - IR) ,拉曼光谱等 界面化学反应 ,反应活性及 活性点分布 ,化学官能团结构 GPC,MNR断层扫描 , ESCA (XPS) , FT - IR, DSC,放射性示踪原子 , 原子吸光谱 ,俄歇电子图像及成分显示 ( SAM) ,扫描二次离子质谱 ( SSIMS) , EELS,扩展 X射线吸收细微结构谱 ( EXAFS)等 212界面粘结强度的表征方法 21211宏观实验方法 宏观力学性能是对纤维、树脂基体、界面以及 加工工艺等方面的综合评价 ,是复合材料实际使 用的性能指标. 测试宏观力学性能的方法主要有 短梁剪切 ( GB3357 - 82)、纵横剪切 ( 90°、45°拉伸 试验 ) ( GB3355 - 82 )、导槽剪切、Iosipescu剪切 等. 其中由于短梁剪切样品制备和测试方法都比 较简单成为评价纤维复合材料的宏观性能最常用 的方法 [ 12 ] ;而纵横剪切则由于剪切力正好作用在 纤维和树脂的界面上 ,其剪应力能直接反映出界 面黏结强度 ,也是评价纤维复合材料宏观性能的 重要方法. 212. 2微复合材料实验方法 当载荷作用到复合材料上时 ,在界面处必然 发生载荷传递的现象 ,应力沿纤维方向传递的变 化规律最早是由 Cox[ 13, 14 ]等人采用剪滞法 ( Shear2 lag)分析得到 ,如图 1所示. 图 1复合材料界面的剪滞模型 ( Shear2lag) σf = 2 r ∫ z 0 τdz +σf0. 它假定纤维附近的基体只传递剪应力τ,而剪应 力和剪切应变是正比关系 (即认为界面是理想的刚 塑体 ) ,式中σf、r分别为纤维的轴向应力和半径. 假 定基体的屈服强度为τ0 ,σf 刚好达到纤维的极限强 度σfmax 时 ,此时的纤维长度 ( lc ) 为 lc = rσfmax 2τ0 . 微复合材料实验方法均是剪滞模型的推广和 应用 ,其主要方法包括 : 1)单根纤维拔出实验 ; 2) 临界断裂长度法 ; 3)复合材料原位测试方法. 212. 211单根纤维拔出法 单根纤维拔出法 (见图 2). 早在 60年代最早 由 B routman[ 15 ]提出 ,主要应用在纤维增强混凝土 和碳纤维增强金属基材料中. Favre等成功地将这 种方法推广用于 FRP复合材料测量中 [ 16 ] . 图 2复合材料单纤维拔出法 如图 2所示 ,将单根纤维垂直埋入树脂基体 , 用夹具夹住树脂基体 ,连续增加一个微小的力对 纤维进行拉伸 ,将纤维从树脂基体中拔出 ,通过剪 滞法分析可以得到τ = Fd2πrl. 其中 , Fd为纤维脱粘 瞬间的力 , l为埋入树脂中的纤维的长度 , r为纤维 直径 ,τ为界面粘结强度. 利用光弹性实验和有限元计算两种方法对单 丝拔出复合材料模型的界面剪切力进行研究 [ 17 ] , 结果表明当纤维自由端施加一轴向拉力后 ,从在 纤维埋入端开始 ,界面剪应力先有一个较小的增 加 ,在距埋入端约 2倍纤维直径的位置达到最大 值 ,然后剪应力迅速减小. 这说明在纤维埋入端附 近是应力的主要传递区域 ,将最先达到危险应力 , 会出现界面脱胶和破坏. 因此 ,在制样时埋入树脂 中的纤维长度必须非常短 ,否则 ,在拉伸过程中纤 维未拔出就已断裂. 例如碳纤维的最大埋入长度 在 0105~013 mm,才能保证纤维能顺利地从基体 ·766·第 5期 陈 平 ,等 :纤维增强热塑性树脂基复合材料界面研究进展 中拔出. 212. 212临界断裂长度法 (单纤维复合材料法 ) 临界断裂长度法是近些年来用于表征纤维和 树脂基体之间界面剪切强度使用最广泛的方法. 图 3临界断裂长度法 如图 3所示 ,将一根纤维埋入到哑铃形模具 中 ,浇注树脂固化得到拉伸试样. 对哑铃形试样沿 轴向拉伸 ,由于树脂的延伸率大于纤维的延性率 , 树脂中的纤维会发生断裂. 随着载荷的增加 ,纤维 断裂的长度达到临界长度后就不会再断裂 ,即界 面上的剪切应力不足以引起纤维发生断裂. 统计 纤维断裂数并计算可以得到纤维平均断裂长度 lc 即临界纤维长度 [ 18 ] . 通过对剪滞方程积分可以得 到界面剪切强度和临界纤维长度的关系式 τ0 = σfmax rf lc . 计算可以求出剪切强度τ. 这种测试方法仅 局限于测试断裂应变较大的树脂基复合材料的界 面剪切强度 ,其显著优点是实验样品的制备和测 试设备简单 ,因此 ,也成为表征复合材料微观力学 性能的最重要的方法之一. 212. 213复合材料原位测试法 1980年 Mandell等 [ 19 ]首先对复合材料原位测 试法进行了详细的报道 ,其原理如图 4所示. 图 4复合材料原位测试法 在保证复合材料试样的截面与纤维轴方向垂 直的前提下 ,在纤维的末端用一金刚石锥将纤维 从树脂中顶出即脱粘 ,记录纤维脱粘时的力 Fd ,通 过计算可得到脱粘时界面剪切应力τo在对微复合 材料施加压力的过程中剪切力的变化规律见图 5. 图 5对微复合材料施加压力的过程中剪切力的变化规律 在 0

  τ0 ,最 大剪应力 (τ0 ) 将沿着纤维轴向移动 ,即纤维和树脂 基体界面开始剥离 ,当τ0 达到纤维的另一端时 ,纤维 和树脂基体完全脱粘 ,纤维将在树脂基体内部滑动. 值得注意的是τ0 在纤维中移动时 ,纤维和树脂之间 存在静摩擦力 (τf ) 的作用 ,因此 ,在计算最大剪切应 力时 ,须将摩擦力的影响考虑进去. 在复合材料原位测试方法的研究方面 ,哈尔滨 工业大学黄玉东等人发展了 Mandell的测试技术 ,将 分步加载变为微机控制的弹性变形体做爬行式的连 续自动加载 ,并用有限元法对试验结果进行处理 ,使 实验精度和可靠性大大提高 [20 ]. 3结语 纤维增强热塑性树脂基复合材料工艺简单 , 性能优良 ,在航天航空、电子电器、交通运输等领 域具有广泛的应用前景. 因此 ,纤维 /热塑性树脂 基复合材料界面研究对提高复合材料的综合性 能 ,拓宽纤维增强热塑性树脂基复合材料的应用 具有重要的意义. 参考文献 : [ 1 ] 吴人洁. 复合材料 [M ]. 天津 :天津大学出版社 , 20001 [ 2 ] WU H F, DW IGHT D W , HUFF N T. Effects of silane coup ling agents on the interphase and performance of glass2fibe2reinforced polymer composites[ J ]. Composites Science and Technology, 1997, 57: 975 - 983. [ 3 ] 王宏岗 ,郑安呐 ,戴干策 .玻璃纤维增强聚丙烯复合材 料界面结合的研究 [ J ]. 复合材料学报 , 1999, 16 ( 3) : 46 - 50. [ 4 ] 郑安呐 ,吴叙勤 ,李世缙 .碳纤维表面处理及其复合材 料界面优化的研究 [ J ]. 华东理工大学学报 , 1991, 20 (4) : 192 - 500. ·866· 材 料 科 学 与 工 艺 第 15卷 [ 5 ] 杨卫疆 ,郑安呐 ,戴干策. 过氧化硅烷偶联剂在玻璃纤 维表面上接枝高分子链的研究 [ J ]. 华东理工大学学 报 . 1996122 (4) : 429 - 432. [ 6 ] 林立中. 非极性塑料制品的冷等离子体表面改性研究 [ J ]. 中国塑料 , 1999, 13 (6) : 51 - 56. [ 7 ] 龙 军 ,张志谦 ,魏月贞 ,等. 接枝偶联剂对 F - 12纤 维 /环氧复合材料界面改性的研究 [ J ]. 复合材料学 报 , 2000, 17 (1) : 15 - 19. [ 8 ] 龙 军 ,张志谦 ,魏月贞 ,等. 枝偶联剂对 F - 12纤维 表面改性的影响 [ J ]. 材料科学与工艺 , 2000, 8 ( 1) : 77 - 80. [ 9 ] 刘 丽 ,张 翔 ,黄玉东 ,等. 芳纶表面及界面改性技 术的研究现状及发展趋势 [ J ]. 高科技纤维与应用 , 2002, 27 (4) : 12 - 17. [ 10 ] 刘立洵 ,李俊伟 ,张志谦. 玻璃纤维 /聚丙烯复合材料 界面研究 [ J ]. 材料科学与工艺 , 2000, 8 ( 2 ) : 105 - 107. [ 11 ] 黄玉东、魏月贞. 复合材料界面研究现状 (中 ) [ J ]. 纤维复合材料 , 1994, 1 (1) : 1 - 8. [ 12 ] 陈 平 ,陆春 ,于 祺 ,等. 连续纤维增强 PPESK树脂基 复合材料的界面性能 [ J ]. 材料研究学报 , 2005, 19 (2) : 159 - 164. [ 13 ] COX H L. The elasticity and strength of paper and other fibrous materials[ J ]. J App l Phys, 1952, 3: 72 - 79. [ 14 ] 伍章健 .复合材料界面和界面力学 [ J ]. 应用基础与 工程科学学报 , 199513 (3) : 302 - 314. [ 15 ] BROUTMAN L J. Glass2resin joint strengehs and the ireffecton failure mechanism s in reinforced p lastics[ J ]. Polymer Eng and Sci, 1966, 7: 263 - 269. [ 16 ] 王恒武 ,王继辉 ,朱京杨 ,等. 纤维增强树脂基复合材 料界面粘结强度测试方法探讨 [ J ]. 玻璃钢 /复合材 料 , 2003, (3) : 42 - 45. [ 17 ] 王安强 ,万建松 ,苟文选 ,等. 单纤维界面强度光弹射 实验和理论研究 [ J ]. 复合材料学报 , 2003, 20 ( 6) : 147 - 150. [ 18 ] 郝元恺 ,肖加余. 高性能复合材料学 [M ] ,北京 :化学 工业出版社 , 2004. [ 19 ] MANDELL J F, DOND D H,McGARRY F J. Modified m icrodebonding test for direct in situ fiber/matrixbond strength determ ination in fiber composites[ J ]. Compos2 ites ASTM STP, 19861893: 87 - 92. [ 20 ] 黄玉东 .聚合物表面与界面技术 [M ] ,北京 :化学工 业出版社 , 2003. (编辑 吕雪梅 ) (上接第 664页 ) 上限温度升高. 当 TiO2 含量 (摩尔分数 )达到 415%时 ,高温端由分相转变为析晶 ,析晶上限达 到 1186 ℃,与 Tlgη=3温度仅有 78 ℃之差 ,已明显 不符合拉丝作业的要求. TiO2 尽管可以较为明显 地降低 LD系统玻璃的高温粘度 ,但它促进玻璃 分相和析晶的能力也较强 ,实验显示 ,引入量在 3%以下为好. 在 LD - 3x系列中 ,系统中随着 CaO含量的 增加 ,玻璃变得易于分相 ,表现为分相的范围扩大 和程度趋于严重 ,当 CaO超过一定含量 ,如 LD - 3C玻璃 ,在熔制冷却过程中便出现了分相. 从实 验结果看 ,当氧化硼含量较高时 , CaO促进分相能 力也比较强. 相比之下 ,它的分相温度并不高 ,主 要表现在分相速度较快. 与 LD - xB系统相比 ,该 系统的析晶性能尚可. 所以 ,兼顾玻璃的介电性 质、高温粘度和分相趋势 , CaO 可增加量是很有 限的. 3结论 1) 用 SiO2 部分取代 A l2 O3 有助于降低玻璃 的介电常数、介电损耗和高温粘度 ,但置换量不可 过高 ,必须保证玻璃的析晶上限温度与 Tlgη=3 温 度差值大于 100 ℃以上. 2) 引入 TiO2 取代 A l2O3 是降低高温粘度的 另一条途径 ,实验结果表明 ,在置换量小于 3% 时 ,介电性能的变化非常小 ,玻璃的分相和析晶性 能也可以控制在合适的范围内. 3) CaO的引入虽然对介电性能有一定的影 响 ,但可较大幅度地降低高温粘度 ,且分相倾向严 重 ,须慎重引入. 参考文献 : [ 1 ]方克洪. 低介电常数环氧玻璃布层压板的研制 [ J ]. 印制电路信息 , 2000 (1) : 39 - 41. [ 2 ]日东纺绩株式会社. 低介电常数玻璃纤维 [ P ]. 日 本专利 :特开平 10 - 120437, 1998 - 05 - 12. [ 3 ]日东纺绩株式会社. 低介电常数玻璃纤维 [ P ]. 日 本专利 :特开平 11 - 292567, 1999 - 10 - 26. [ 4 ]日本电气硝子株式会社. 低介电常数低介电损耗 玻璃纤维 [ P ]. 日本专利 , 特开 2002 - 137938, 2002 - 05 - 14. [ 5 ]关振铎 ,张中太 ,焦金生. 无机材料物理性能 [M ]. 北京 :清华大学出版社 , 1992. [ 6 ]素木 洋一. 刘达权 ,陈世兴译. 硅酸盐手册 [M ]. 北京 :轻工业出版社 , 1982. (编辑 吕雪梅 ) ·966·第 5期 陈 平 ,等 :纤维增强热塑性树脂基复合材料界面研究进展

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